X射线荧光光谱法测定镁质耐火材料中的主要元素

­宋洪霞­

　　(福建三钢闽光股份有限公司质量计量部，福建365000)­

摘要：镁质耐火材料中的主要成分需要进行分析，采用化学分析方法，分析周期长，工作量大，本文利用X荧光光­谱法测定镁质耐火材料中的主要元索，成本低，周期短，准确度高，减少试剂的用量，避免使用大量对环境造成污染­的化学试剂。

­关键词：X射线荧光光谱法;镁质耐火材料­

中囤分类号：0657.34文献标识码：A文章编号：1009—8143(2007)04—0065—03

­冶金企业中用到的镁砂和轻烧镁球，溅渣剂等­镁质耐火材料，MgO的含量都在65%以上，利用化­学方法测定其含量，又会受到CaO的影响，准确率­较低.如果再分析其它的元素，采用化学分析方法，­分析周期长，工作量大，本文通过大量的试验，利用­X荧光光谱法测定镁砂、轻烧镁球等镁质耐火材料­中的主要元素，成本低，周期短，准确度高，同时减少了化学试剂的用量，避免使用大量化学试剂对环­境造成污染。完全能够满足生产的需要。

1实验部分­

1.1仪器设备

本实验采用Axois—4400荧光光谱仪，Analymate—V2高频熔融炉，Pl—Au坩埚和模具，马弗­炉。

­1.2试剂­四硼酸锂(高纯试剂，张家港市射线仪器厂);­饱和溴化锂(优级纯，上海实验室有限公司)，­P10气体(90%氩气+10%甲烷)。

­1.3测量条件选择(见表1)

1.4工作曲线的建立

­准确称取在950℃马弗炉中灼烧1小时的具有­一定梯度含量的镁砂或轻烧镁球的标准样品0.­3500g。加入7.000g四硼酸锂，滴人4滴饱和溴化­锂，放在高频熔融炉中，按设定好的程序，自动熔­融，熔好后迅速倒人模具，冷却后，在背面贴上标­签, 用选定好的测量条件和相应程序进行测量。

­1.5漂移校正的建立­工作曲线建立好后，必须马上做仪器漂移校­正，令第一次测得的标准化样品的响应强度Is存人­数据文件，在分析未知样品时，首先测定标准化样­品，这时候测定的响应元素大强度Im为，以下式求­的校正常数.K=Is/Im再乘以测得试样强度，印为­校正后强度，用于计篱试样待测元素的浓度。­

注：用做校正仪器漂移的试样，必须是长时间­内不变化的均一试样，一般情况下，选择国家标准­样品2个，包括可以测量的各种元素，从低到高，即­高低标。

­1.6试样的制备与测置­

按1.4的步骤制作试样，但必须测出试样的灼­烧减量。用选定好的测量条件和相应程序进行测量­(在分析界面手动输入灼烧减量)。

­2精密度和准确度试验­

2.1精密度试验

采用同一轻烧镁球，按制样条件和测量条件，­分别制得11块样品，测有关数据，并计算平均值，­最大值，最小值，标准偏差，相对标准偏差。

­以上各个元素的测定均符合标准要求。

2.2准确度试验

­选择8个轻烧镁球试样，分别用X荧光光谱­仪，化学方法，考察其准确状况。­

以上两种仪器的测量误差均在国家标准误差­范围内，说明应用x荧光仪完全可以达到预期的目­的。

­3 结果­

3.1 用Axios一4400荧光光谱仪分析镁砂，轻烧镬­球中的主要元素，具有快速，简便，准确度高，分析­范围广的特点，作为企业生产过程中质量控制的一­种准确，快速的分析手段是完全可行的。

­3.2 通过使用荧光仪达到提高工作效率的目的，­由于传统的化学分析.一个试样中CaO，MgO，­Fe2O3，SiO2分析完成至少需要1个化验员的1个工­作日，而使用荧光仪需要1个化验员的1个小时。节­省了大部分劳动力，劳动强度大幅度降低，为生产­提供了更全面，更优化，更高效的服务。

­3.3应用X荧光光谱仪对样品进行分析，可以说是清洁生产，减少了废气的排救，没有了化学物质­对水、大气的污染，有利于环境保护。­­

 

【中国镁质材料网 采编：ZY】