一种医用可降解磷酸钙涂层镁合金的制备方法

【申请号】CN201610468609.0

【申请日】2016-06-25

【公开号】CN106075600A

【公开日】2016-11-09

【申请人】张静

【地址】213164 江苏省常州市新北区凤凰名城24栋703室

【发明人】张静 许博伟

【国省代码】32

【摘要】本发明公开了一种医用可降解磷酸钙涂层镁合金的制备方法,属于医用合金制备领域。本发明首先将猪骨蒸煮后自然发霉,再经粉碎后与霉菌混合,再以霉菌体内酶为催化剂,催化橙皮和柠檬皮中酸性物质溶解猪骨中的钙质,与磷酸铵溶液在弱碱性和加热条件下反应,再以备用下层沉淀物促进陈化过程中的结晶行为,再将所得结晶煅烧得到涂层粉体材料,通过电泳沉积于用氢氟酸活化后的镁合金表面,制得医用可降解磷酸钙涂层镁合金。本发明辅以猪骨中钙质为涂层材料,与人体组织相容性好,不发生免疫排斥反应,且经涂层处理后,镁合金在人体内降解速度减缓,降解产物为钙盐,可作为组织重生的营养成分被人体吸收,使患者提前康复。

【主权项】一种医用可降解磷酸钙涂层镁合金的制备方法,其特征在于具体制备步骤为：(1)称取猪骨1～2kg,人工清洗剔除表面猪肉后,放入盛有2～3L清水的蒸锅中,加热升温至95～98℃,蒸煮2～4h,取出,将其平铺于菠萝筛中,在20～25℃气温条件下,静置5～8天,使其表面自然发霉;(2)将上述所得发霉猪骨转入万能粉碎机中,粉碎后出料,得发霉猪骨粉,称取200～300g所得发霉猪骨粉,20～30g碳酸钙粉末,加入盛有600～800mL去离子水的反应釜中,再加入200～250g新鲜橙皮,150～180g新鲜柠檬皮,启动搅拌器,以1500～1800r/min转速搅拌反应1～2h,随后停止搅拌,静置24～36h,离心分离,将下层沉淀物分离备用,将上清液转入烧杯中;(3)在带搅拌的三口烧瓶中,依次加入200～300mL上述所得上清液,120～180mL质量浓度为20～28%磷酸铵溶液,16～28g步骤(2)备用下层沉淀物,用质量浓度为8～10%氨水调节pH至8.2～8.8,随后将烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器中,设定搅拌转速至600～680r/min,加热升温至75～85℃,恒温搅拌反应6～8h;(4)待反应结束,将三口烧瓶中物料转入烧杯中,静置,自然冷却至室温,随后陈化12～18h,过滤,除去滤液,用去离子水洗涤滤渣3～5次,再用无水乙醇洗涤滤渣2～4次,将滤渣转入95～105℃烘箱中,干燥至恒重,再将所得干燥滤渣转入800～850℃马弗炉中,煅烧30～36min,随炉冷却至室温,再将粉末置于研钵中研磨,得涂层粉体原料,备用;(5)将AZ31压轧镁合金板材切割成10mm×20mm×2mm的长方形薄片,用金相砂纸打磨至表面均匀光滑为止,随后将其置于质量浓度为6～8%氢氟酸溶液中浸泡6～8min,取出,用去离子水洗涤3～5次,再将样件置于盛有100～120mL质量浓度为75～80%乙醇溶液的烧杯中浸泡3～6min,取出,用去离子水洗涤至中性,得活化镁合金薄片,备用;(6)在烧杯中,依次加入12～18g步骤(4)备用涂层粉体材料,160～180mL无水乙醇,60～80mL去离子水,用质量浓度为6～8%氨水调节pH至8.6～9.0,再将烧杯置于超声振荡仪中,以15～25kHz功率,超声处理10～18min,得电泳沉积悬浮液;(7)以步骤(5)备用活化镁合金薄片为阴极,碳棒为阳极,浸入盛有150～200mL上述所得电泳沉积悬浮液的电解池中,调节电场强度为4.8～5.6V/cm,电泳沉积30～45min,待电泳沉积结束后,将阴极材料置于80～90℃烘箱中干燥2～4h,即得医用可降解磷酸钙涂层镁合金。

【主分类号】A61L27/58

【专利分类号】A61L27/58;A61L27/32;A61L27/04