沈阳化工大学《MSEA》低温挤压工艺获得高强均质细晶镁合金

镁合金是最轻的结构金属材料，在航空航天，汽车工业和消费电子领域具有重要意义。其中AZ91合金由于可铸造性好，耐腐蚀和优良的机械性能，在工业中被广泛使用，并被广泛研究改善性能以作为结构件替代材料。AZ91最初是铸造合金，现阶段不少研究针对其变形合金被展开，对于变形镁合金，细化晶粒是增强机械性能的最有效方法之一。细化镁合金晶粒通常需要严苛的塑性变形工艺，例如等通道角挤压(the equal channel angular pressing， ECAP)，高压扭转(high pressuretorsion，HPT)和搅拌摩擦加工(friction stir processing，FSP)。当然，传统的低温变形技术也不失为是细化晶粒的有效方法，但是它要求合金在低温下具有塑性变形能力。不同的AZ91合金在200°C至300°C之间均具有优异的伸长率，这表明在此温度范围内可以实现AZ91D合金的良好变形能力。

日前，来自沈阳化工大学、西安交通大学、哈尔滨工业大学等单位的研究人员开发出适用于AZ91D合金的低温挤压工艺。通过简单挤压可使AZ91合金具有出色的机械性能，对该材料的广泛应用具有重要意义。相关论文相关论文以题为“High strength commercial AZ91D alloy with a uniformly fine-grained structure processed by conventional extrusion”于2020年发表在Materials Science & Engineering A上。

论文链接：

https://doi.org/10.1016/j.msea.2020.139193

结果表明使用简单的低温低速挤压工艺，可以在商用AZ91D合金中形成均匀细小的动态再结晶晶粒(1μm)和许多亚微米Mg17Al12的细小沉淀物。在细晶强化和第二相强化的共同作用下，挤压后的AZ91合金具有出色的机械性能，屈服强度和抗拉强度分别为320MPa和382MPa，此外AZ91合金还有优异的延展性。

其工艺过程主要将商业AZ91D合金铸锭在420°C下进行24h的均质化处理，然后在水淬。将均质化后的样品加工成高度为100mm，直径为95mm的圆柱形样品，以进行挤出加工。在挤出前将样品加热到240°C，持续10分钟，然后在250°C的圆柱形挤出室和200°C的挤出模头中进行热挤出。压头速度为0.2mm/s，挤压比为28∶1，挤压后得到直径为18mm的棒状样品，并进行相关的显微分析与力学检测。

图1(a)显示了挤压后的AZ91合金XRD图。特征峰表明合金中存在α-Mg基体和Mg17Al12相，与相应的Mg标准峰位置相比，α-Mg的峰位置略有移动，说明溶解在α-Mg基体中的Al或Zn原子引起的晶格畸变。图1(b)显示了挤压后AZ91D合金的SEM图，根据测量平均晶粒尺寸为1.0μm，许多Mg17Al12相的平均尺寸为0.4μm。图1(c)和(d)显示了挤压AZ91D后合金的TEM图，动态再结晶晶粒尺寸小于1.0μm的，挤压后的AZ91合金中具有大量细小的Mg17Al12相，这些第二相有助于晶粒成核并抑制挤压过程中的晶粒长大。

图1挤压后AZ91D合金(a)XRD图;(b)SEM图像;(c)和(d)TEM分析

图2为EBSD分析，表明未完全再结晶晶粒具有较低的SF值，而细小的完全再结晶晶粒具有沿ED测试拉伸样品时，基面滑移的SF值相对较高。

图2(a)IPF图和(0002)，(11-20)和(10-10)极图;(b){0001}<11-20> SF分布;(c)MAD图;(d){0001} <11 –20> SF分布;(e){1–100}<11–20> SF分布;(f){11–22} <-1-123}SF分布

图3(a)显示挤压合金的拉伸应力-应变曲线。屈服强度，抗拉强度和延伸率分别为320MPa，382MPa和13.8%。如图3(b)所示，在断口表面观察到细小且均匀的韧窝，其大小类似于Mg17Al12相的尺寸。

图3(a)挤压合金拉伸应力-应变曲线;(b)断裂表面的SEM图

低温挤压工艺后的AZ91合金具有最小的晶粒尺寸以及最佳的力学性能。其微观表征中最突出的特点是形成了均匀的超细晶粒(1μm)，周围被许多细小的Mg17Al12沉淀相(0.4μm)包围，此外，工艺过程简单，为传统工艺在大型镁合金材料中获得优良力学性能的可行性提供了可能。